磁共振波譜儀來(lái)源于原子核能級間的躍遷。只有置于強磁場(chǎng)中的某些原子核才會(huì )發(fā)生能級分裂，當吸收的輻射能量與核能級差相等時(shí)，就發(fā)生能級躍遷而產(chǎn)生核磁共振信號。

　　用一定頻率的電磁波對樣品進(jìn)行照射，可使特定化學(xué)結構環(huán)境中的原子核實(shí)現共振躍遷，在照射掃描中記錄發(fā)生共振時(shí)的信號位置和強度，就得到核磁共振譜。核磁共振譜上的共振信號位置反映樣品分子的局部結構，信號強度則往往與有關(guān)原子核在樣品中存在的量有關(guān)。

　　磁共振波譜儀是一個(gè)非常有用的結構解析工具，化學(xué)位移提供原子核環(huán)境信息，譜峰多重性提供相鄰基團情況以及立體化學(xué)信息，偶合常數值大小可用于確定基團的取代情況，譜峰強度可確定基團中質(zhì)子的個(gè)數等。一些特定技術(shù)，如雙共振實(shí)驗、化學(xué)交換、使用位移試劑、各種二維譜等，可用于簡(jiǎn)化復雜圖譜、確定特征基團以及確定偶合關(guān)系等。

　　對于結構簡(jiǎn)單的樣品可直接通過(guò)氫譜的化學(xué)位移值、偶合情況及每組信號的質(zhì)子數來(lái)確定，或通過(guò)與文獻值比較確定樣品的結構，以及是否存在雜質(zhì)等。與文獻值比較時(shí)，需要注意一些重要的實(shí)驗條件，如溶劑種類(lèi)、樣品濃度、化學(xué)位移參照物、測定溫度等的影響。對于結構復雜或結構未知的樣品，通常需要結合其他分析手段，如質(zhì)譜等方能確定其結構。

　　疑難解答

　　1.元素周期表中所有元素都可以測出磁共振波譜儀嗎？

　　不是。首先，被測的原子核的自旋量子數要不為零；其次，自旋量子數好為1/2；第三，被測的元素(或其同位素)的自然豐度比較高。

　　2.配制樣品為什么要用氘代試劑？怎樣選擇氘代試劑？

　　因為測試時(shí)溶劑中的氫也會(huì )出峰，溶劑的量遠遠大于樣品的量，溶劑峰會(huì )掩蓋樣品峰，所以用氘取代溶劑中的氫，氘的共振峰頻率和氫差別很大，氫譜中不會(huì )出現氘的峰，減少了溶劑的干擾。在譜圖中出現的溶劑峰是氘的取代不*的殘留氫的峰。

　　另外，在測試時(shí)需要用氘峰進(jìn)行鎖場(chǎng)。由于氘代溶劑的品種不是很多，要根據樣品的極性選擇極性相似的溶劑，氘代溶劑的極性從小到大是這樣排列的：丙酮、二甲亞砜、吡啶、甲醇、水。還要注意溶劑峰的化學(xué)位移，不要遮擋樣品峰。

　　3.解析合成化合物的譜、植物中提取化合物的譜和未知化合物的譜，思路有什么不同？

　　合成化合物的結果是已知的，只要用譜和結構對照就可以知道化合物和預定的結構是否一致。對于植物中提取化合物的譜，首先應看是哪一類(lèi)化合物，然后用已知的文獻數據對照，看是否為已知物，如果文獻中沒(méi)有這個(gè)數據則繼續測DEPT譜和二維譜，推出結構。對于一個(gè)全未知的化合物，除測核磁共振外，還要結合質(zhì)譜、紅外、紫外和元素分析，一步步推測結構。